微波消解法的操作步骤和注意事项

微波消解是一种高温高压环境下，在微波能的作用，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来的高效处理设备。

下面我们用土壤重金属消解例子来详解微波消解法的操作步骤：

1. 于分析天平称取样品0.2g（精确到 士0.001g)

1. 加入少量水润湿样品，加入 6mL 硝酸、3mL盐酸和 2mL氦氟酸

1. 拧紧罐盖，套罐放入消解仪

1. 微波消解程序，样品消解

1. 加入2ml硝酸、1ml氢氟酸、1ml 高氯酸，徜沸状态下加盖反应30min，重复操作，直至无黑色残渣

1. 200°C赶酸至白烟冒尽，液体呈粘稠状

1. 用 1%硝酸定容至 25mL,静置 1小时后取上清液测试

在使用微波消解法进行样品处理时，以下是一些注意事项：

1、微波启动后15分钟内不能关掉，微波停止后5分钟之内不得关机；

2、不要空转仪器；

3、必须保证红外温度传感器、转盘检测、反应罐计数传感器的窗口千燥清洁；

4、如：乙醇、甘油、高氯酸盐、二元醇、酮、烷烃

5、严禁使用高氯酸；

6、溶液量不小于5mL，不大于10mL；

7、加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附，在加入试剂时冲洗到溶液内；

8、加入试剂时，保证试剂顺着内衬壁缓缓流下，轻轻晃动内衬，使样品与试剂充分接触。